1 材料與方法

 1 .1 儀器與試劑

 ①2400 凱氏定氮儀(瑞典 FOSS 公司), 帶 750ml 蒸餾瓶;②氧化鎂懸浮液(10 g/ L);③含溴甲酚綠和甲基 紅指示劑的 1 %硼酸吸收液, 稱取 100 g 硼酸溶于 10 L 純水中, 添加 1 g/ L 的溴甲酚綠乙醇溶液 100 ml 和 1 g/ L 甲基紅乙醇溶 液 70 ml;④鹽酸標準溶液 0.1 mol/ L。 

1.2 實驗方法 

1.2 .1 原理 揮發性鹽基氮在弱酸性條件下被蒸餾出來, 硼酸 溶液吸收, 用鹽酸標準溶液進行滴定。 根據消耗鹽酸標準溶液 的用量, 求出樣品中揮發性鹽基氮的含量。 

1.2.2 測定方法[ 2] 

1.2.2 .1 樣品處理 準確稱取絞碎的肉類 10 g 于 750 ml 管中, 加入 100 ml 純水, 浸泡 30 min 。 

1.2 .2.2 儀器操作條件 receiver (30 ml);water (50 ml);alkall (0 ml);mode delay ;time 12 s;distillation volume;tubedrain no。 

1 .2.2 .3 測定 在浸泡好的樣品瓶中加入 10 ml 氧化鎂懸浮 液, 迅速放進自動定氮儀上, 關上安全門, 儀器自動蒸餾、吸收、 滴定和計算。 

2 結果 

2 .1 加標回收實驗 揮發性鹽基氮所測定的動物食品中的蛋 白質在腐敗過程中經分解所產生的氨及胺類等堿性含氮物, 使 用硫酸胺作為檢驗蒸餾器回收率的標準試劑進行加標回收實 驗, 回收率在 97 .9%～ 102.3%, 符合檢測要求。 

2 .2 精密度實驗 取不同的肉類樣品, 分別平行測定 6 次, 測 定結果的相對標準偏差在 2.5 ～ 5 .0 之間。

2 .3 不同方法的比較 對同一樣品, 分別采用本方法與半微量 定氮法相比比較, 兩種方法結果經 t 檢驗, 測定結果差異無顯著 性(P >0.05)。

3 討論

      肉類取樣量一般 10 g 左右, 較新鮮的的樣品可在 <20 g 左 右, 適量的鹽酸滴定量能減少誤差。 冷凍的樣品必須在解凍后 4 h 之內打碎攪拌取樣分析。 臨蒸餾前應迅速地加入氧化鎂混 懸液 10 ml 進行分析。

      鹽酸標準液的濃度選在0 .100 0 左右, 使凱氏定氮儀既適用 于蛋白質的測定, 又適合揮發性鹽基氮的測定, 系統不必更換標 準溶液濃度, 減少了操作和不必要的交叉污染。 采用自動定氮儀測定肉制品揮發性鹽基氮, 一份樣品大約 需要 5 min, 適用大批量樣品的測定, 結果精密度高、準確性好、 回收率高, 方法簡便、快速值得推廣使用。