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上海纖檢定氮儀KDN-103A操作步驟使用說明書

[導讀]上海纖檢定氮儀的操作說明書,使用步驟,以KDN-103A定氮儀為例。

操作步驟

1消化操作:詳細步驟見消化裝置說明書。

2蒸餾:

2.1蒸餾前準備

安裝儀器,具體步驟如下所示

將進水管的一頭擰到冷凝水進水口,另外一頭擰到自來水龍頭上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接,另一頭放入下水道即可。

接通電源。電源線內(nèi)必須有良好的接地線,同時必須保持與儀器相通。不可將零線當接地線。

注意:溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺臺面,務必將溶液桶放置在地上。

1.兩根溶液管端頭已安裝好管內(nèi)過濾器,插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無臟物,無臟物再插入溶液桶使用。

2.再將溶液管放入相對應的溶液容器中即可。

2.2  蒸餾操作

a.打開水龍頭,使自來水進入冷凝管進水口膠管。(注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止)

b.開總電源開關,待紅色水位指示燈(3)亮,按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。

c.在蒸餾接收管托架上,放上已經(jīng)加入適量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸餾接收管的末端浸入接收液內(nèi)。

d.在消化完全冷卻后的消化管內(nèi),逐個加10ml左右蒸餾水稀釋樣品,如微量蒸餾,需將冷卻后的消化液移至定容瓶內(nèi)定容,然后按需移液至消化管內(nèi)。

e.向下壓左側(cè)手柄(8),將消化管套在防濺管密封圈(5)上,稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封,拉下防護罩。

f.加堿:按一下加堿按鈕(1)NaOH溶液量必須至蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調(diào)節(jié),時間為秒,調(diào)節(jié)方法,先按設置按鈕(11),再按加堿按鈕(1),待加堿時間顯示窗(9)數(shù)字閃爍,設定所需時間。從1秒至40秒循環(huán),按所需量調(diào)節(jié)后在加堿時按下加堿按鈕(1)即可。(注意:如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用,必須先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液,然后用10%的硼酸溶液過濾膠管和堿泵,再用蒸餾水過濾一次即可)

g.按一下蒸汽按鈕(10),節(jié)水閥自動開啟,自來水進入冷凝管循環(huán)管路,開始蒸餾,到時報警。用洗瓶沖洗接收管(此時要脫離錐形瓶,防止倒吸),繼續(xù)蒸餾1分鐘后自動停止,取下錐形瓶。(全量蒸餾接收液體積約為150ml;微量蒸餾接收液體積約為100ml)。(接收液量調(diào)節(jié),時間為分,調(diào)節(jié)方法:先按設置按鈕(11),再按蒸汽按鈕(10,待蒸汽時間顯示窗(9)數(shù)字閃爍,設定所需時間從1分至20分,按所需量調(diào)節(jié)后在蒸餾時只要按一下即可)

3  滴定:

取下錐形瓶,用標定后的鹽酸溶液進行滴定,溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點。

4  空白測定:

0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。

5  測定結(jié)果計算:

5.1 測定計算公式:


粗蛋白質(zhì)%=

(V2-V1)×C×0.0140×K

×100

W×V′÷V

式中:V2 —滴定試樣時消耗酸標準溶液的體積(ml

V1 —滴定空白時消耗酸標準溶液的體積(ml

V —試樣分解液總體積(ml)

V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml)

C  —酸標準溶液的mol/L濃度

K  —氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)

W  —試樣重量(g

0.0140—氮的毫克當量數(shù)

5.2  平行測定的結(jié)果用算術平均值表示,保留小數(shù)點后二位。

5.3  結(jié)果報告中必須注明氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)。



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